Céramique
La céramique d'alumine est un matériau céramique résistant à l'usure, à la corrosion et à haute résistance. Largement utilisée, elle constitue actuellement la catégorie la plus répandue de céramiques structurelles haute température. Pour une production en série et répondre aux exigences d'aspect régulier, de faible quantité de broyage et de broyage fin, le pressage à sec est indispensable. Le moulage par compression nécessite une ébauche en poudre d'une certaine granulométrie, avec une teneur en humidité et en liant réduite. Par conséquent, la suspension obtenue après broyage à boulets et concassage fin doit être séchée et granulée pour obtenir une poudre plus fluide et une masse volumique apparente plus élevée. La granulation par séchage par atomisation est devenue la méthode de base pour la production de céramiques de construction et de nouvelles céramiques. La poudre ainsi obtenue présente une bonne fluidité, une proportion de particules fines et grosses et une bonne masse volumique apparente. Le séchage par atomisation est donc la méthode la plus efficace pour obtenir une poudre pressée à sec.
Le séchage par atomisation est un procédé qui consiste à atomiser des matières liquides (y compris des boues) puis à les transformer en poudre sèche dans un milieu de séchage chaud. Les matières sont atomisées en fines gouttelettes sphériques. Grâce à leur finesse et à leur rapport surface/volume élevé, l'humidité s'évapore rapidement et le séchage et la granulation sont instantanés. La granulométrie, la teneur en humidité et la masse volumique apparente des matières peuvent être contrôlées en ajustant les paramètres de séchage. Le séchage par atomisation permet d'obtenir une poudre sphérique de qualité uniforme et d'une bonne répétabilité. Ce procédé raccourcit le processus de production, facilite la production automatique et continue et constitue une méthode efficace pour la préparation à grande échelle de poudres sèches de céramique d'alumine fine.
2.1.1 Préparation du lisier
L'alumine industrielle de première classe avec une pureté de 99% est ajoutée avec environ 5% d'additifs pour préparer 95% de matériau en porcelaine, et le broyage à boulets est effectué selon le rapport matériau: boule: eau = 1: 2: 1, et le liant, le défloculant et la quantité appropriée d'eau sont ajoutés pour préparer une suspension stable. La viscosité relative est mesurée avec un simple débitmètre pour déterminer la teneur en solides de la boue appropriée, le type et le dosage du défloculant.
2.1.2 Procédé de séchage par atomisation
Les principaux paramètres de contrôle du procédé de séchage par atomisation sont : a). Température de sortie du sécheur : généralement contrôlée à 110 °C. b). Diamètre intérieur de la buse : utiliser une plaque à orifice de 0,16 mm ou 0,8 mm. c). Différence de pression du séparateur cyclonique : contrôlée à 220 Pa.
2.1.3 Contrôle des performances de la poudre après séchage par atomisation
La détermination de l'humidité doit être effectuée conformément aux méthodes courantes de détermination de l'humidité de la céramique.La morphologie et la granulométrie ont été observées au microscope. La fluidité et la masse volumique apparente de la poudre ont été testées conformément aux normes expérimentales ASTM pour la fluidité et la masse volumique apparente des poudres métalliques. La méthode est la suivante : en l'absence de vibrations, 50 g de poudre (précision de 0,01 g) passent à travers un entonnoir en verre de 6 mm de diamètre et de 3 mm de longueur pour déterminer sa fluidité. En l'absence de vibrations, la poudre passe à travers le même entonnoir et tombe dans un récipient de 25 mm de hauteur. La masse volumique sans vibrations est la masse volumique en vrac.
3.1.1 Préparation du lisier
Lors de l'utilisation du procédé de granulation par séchage par atomisation, la préparation de la boue est cruciale. La teneur en solides, la finesse et la fluidité de la boue influencent directement le rendement et la granulométrie de la poudre sèche.
Étant donné que la poudre de ce type de porcelaine d'alumine est stérile, il est nécessaire d'ajouter une quantité appropriée de liant pour améliorer les performances de formage de l'ébauche. Substances organiques couramment utilisées telles que la dextrine, l'alcool polyvinylique, la carboxyméthylcellulose, le polystyrène, etc. L'alcool polyvinylique (PVA), un liant hydrosoluble, a été sélectionné dans cette expérience. Il est plus sensible à l'humidité de l'environnement, avec le changement d'humidité ambiante affectera considérablement les propriétés de la poudre sèche.
L'alcool polyvinylique se présente sous différentes formes, avec différents degrés d'hydrolyse et de polymérisation, ce qui affecte le séchage par atomisation. Son degré général d'hydrolyse et de polymérisation influence le séchage par atomisation. Son dosage est généralement compris entre 0,14 et 0,15 % en poids. Un ajout excessif entraînera la formation de particules sèches dures dans la poudre granulée par atomisation, empêchant ainsi toute déformation lors du pressage. Si les caractéristiques des particules ne peuvent être éliminées lors du pressage, ces défauts seront stockés dans l'ébauche crue et ne pourront être éliminés après cuisson, ce qui affectera la qualité du produit final. Un ajout insuffisant de liant à l'ébauche crue augmentera les pertes d'exploitation. L'expérience montre qu'avec une quantité appropriée de liant, la section de la billette crue est observée au microscope. On observe que lorsque la pression passe de 3 à 6 Mpa, la section augmente progressivement et qu'un petit nombre de particules sphériques apparaît. Lorsque la pression est de 9 Mpa, la section est lisse et il n'y a pratiquement pas de particules sphériques, mais la haute pression entraînera la stratification de la billette verte. Le PVA est ouvert à environ 200 ℃
Commencez à brûler et égouttez à environ 360 ℃. Afin de dissoudre le liant organique et de mouiller les particules de billette, de former la couche intermédiaire liquide entre les particules, d'améliorer la plasticité de la billette, de réduire le frottement entre les particules et le frottement entre les matériaux et le moule, de favoriser l'augmentation de la densité de la billette pressée et l'homogénéisation de la distribution de pression, et ajoutez également la quantité appropriée de plastifiant, couramment utilisés sont la glycérine, l'acide éthyloxalique, etc.
Le liant étant un polymère macromoléculaire organique, sa méthode d'ajout à la suspension est primordiale. Il est préférable d'ajouter le liant préparé à la boue homogène présentant la teneur en solides requise. Cela permet d'éviter l'incorporation de matières organiques non dissoutes et non dispersées dans la suspension et de réduire les défauts potentiels après cuisson. Une fois le liant ajouté, la suspension est facilement générée par broyage à boulets ou agitation. L'air contenu dans les gouttelettes se retrouve dans la poudre sèche, ce qui creuse les particules sèches et réduit la densité volumique. Pour résoudre ce problème, des antimousses peuvent être ajoutés.
Pour des raisons économiques et techniques, une teneur élevée en solides est requise. La capacité de production du sécheur étant exprimée en eau évaporée par heure, une suspension à forte teneur en solides augmentera considérablement le rendement de poudre sèche. Lorsque la teneur en solides passe de 50 % à 75 %, le rendement du sécheur sera multiplié par deux.
Une faible teneur en solides est la principale cause de la formation de particules creuses. Lors du séchage, l'eau migre vers la surface de la gouttelette et transporte des particules solides, ce qui creuse la partie interne de la gouttelette. Si un film élastique à faible perméabilité se forme autour de la gouttelette, la faible vitesse d'évaporation entraîne une augmentation de la température de la gouttelette et l'évaporation de l'eau de la partie interne, ce qui provoque un gonflement de la gouttelette. Dans les deux cas, la forme sphérique des particules sera détruite et des particules creuses annulaires, en forme de pomme ou de poire seront produites, ce qui réduira la fluidité et la masse volumique apparente de la poudre sèche. De plus, une suspension à haute teneur en solides peut réduire
Lors d'un séchage rapide, la réduction du temps de séchage permet de réduire la quantité d'adhésif transférée à la surface des particules avec l'eau. Cela évite une concentration de liant supérieure à celle du centre, ce qui permet d'obtenir une surface dure et d'éviter la déformation et l'écrasement des particules lors du pressage et du formage, réduisant ainsi la masse de la billette. Par conséquent, pour obtenir une poudre sèche de haute qualité, il est nécessaire d'augmenter la teneur en solides de la suspension.
La suspension utilisée pour le séchage par atomisation doit avoir une fluidité suffisante et le moins d'humidité possible. Si la viscosité de la suspension est réduite en introduisant plus d'eau, non seulement la consommation d'énergie du séchage est augmentée, mais également la densité apparente du produit est réduite. Par conséquent, il est nécessaire de réduire la viscosité de la suspension à l'aide d'un coagulant. La suspension séchée est composée de plusieurs microns ou de particules plus petites, qui peuvent être considérées comme un système de dispersion colloïdale. La théorie de la stabilité colloïdale montre qu'il existe deux forces agissant sur les particules en suspension : la force de van der Waals (force de Coulomb) et la force de répulsion électrostatique. Si la force est principalement la gravité, l'agglomération et la floculation se produiront. L'énergie potentielle totale (VT) de l'interaction entre les particules est liée à leur distance, pendant laquelle VT à un moment donné est la somme de l'énergie gravitationnelle VA et de l'énergie répulsive VR. Lorsque VT entre les particules présente l'énergie potentielle positive maximale, c'est le système de dépolymérisation. Pour une suspension donnée VA est certain, donc la stabilité du système est ces fonctions qui contrôlent VR : la charge de surface des particules et l'épaisseur des doubles couches électriques. L'épaisseur de la bicouche est inversement proportionnelle à la racine carrée de la liaison de valence et à la concentration de l'ion à l'équilibre. La compression de la double couche peut réduire la barrière potentielle de floculation, de sorte que la liaison de valence et la concentration des ions à l'équilibre dans la solution doivent être faibles. Les désémulsifiants couramment utilisés sont HCI, HNO3, NaOH, (CH) 3noh (amine quaternaire), GA, etc.
La suspension aqueuse de poudre céramique d'alumine 95 étant neutre et alcaline, de nombreux coagulants, pourtant efficaces pour diluer d'autres suspensions céramiques, perdent leur efficacité. Il est donc très difficile de préparer une suspension présentant une teneur élevée en solides et une bonne fluidité. La suspension d'alumine stérile, qui appartient à la famille des oxydes amphotères, présente des processus de dissociation différents en milieu acide ou alcalin, et forme des états de dissociation de composition et de structure micelles différentes. Le pH de la suspension influence directement le degré de dissociation et d'adsorption, ce qui entraîne une modification du potentiel ζ et la floculation ou la dissociation correspondante.
La boue d'alumine présente un potentiel ζ maximal, positif ou négatif, en milieu acide ou alcalin. À ce stade, sa viscosité est à son niveau le plus bas en état de décoagulation ; en revanche, à l'état neutre, elle augmente et une floculation se produit. L'ajout d'un désémulsifiant approprié améliore considérablement la fluidité de la boue et réduit sa viscosité, la rapprochant ainsi de celle de l'eau. La fluidité de l'eau, mesurée par un simple viscosimètre, est de 3 secondes/100 ml, et celle de la boue de 4 secondes/100 ml. La viscosité de la boue est réduite, ce qui permet d'augmenter sa teneur en solides à 60 % et de former un compactage stable. La capacité de production du sécheur se rapportant à l'évaporation de l'eau par heure, il en va de même pour la suspension.
3.1.2 Contrôle des principaux paramètres du processus de séchage par atomisation
Le flux d'air dans la tour de séchage influence le temps de séchage, le temps de rétention, l'eau résiduelle et l'adhérence des gouttelettes aux parois. Dans cette expérience, le mélange des gouttelettes avec l'air est un flux mixte : le gaz chaud pénètre dans la tour par le haut, tandis que la buse d'atomisation est installée en bas, formant un jet d'eau. Les gouttelettes sont paraboliques. Le mélange des gouttelettes avec l'air se fait donc à contre-courant. Lorsqu'elles atteignent le sommet de la course, elles forment un flux aval et prennent une forme conique. Dès leur entrée dans la tour, les gouttelettes atteignent rapidement leur vitesse maximale et entrent dans la phase de séchage à vitesse constante. La durée de cette phase dépend de la teneur en humidité des gouttelettes, de la viscosité de la boue, ainsi que de la température et de l'humidité de l'air sec. Le point limite C entre la phase de séchage à vitesse constante et la phase de séchage rapide est appelé point critique. À ce stade, la surface des gouttelettes ne parvient plus à maintenir son état saturé par la migration de l'eau. Avec la diminution du taux d'évaporation, la température des gouttelettes augmente et leur surface au point D est saturée, formant une couche de coque dure. L'évaporation se déplace vers l'intérieur et le taux de séchage continue de diminuer. L'élimination supplémentaire de l'eau est liée à la perméabilité à l'humidité de la coque dure. Il est donc nécessaire de contrôler des paramètres de fonctionnement raisonnables.
La teneur en humidité de la poudre sèche est principalement déterminée par la température de sortie du sécheur par atomisation. Elle affecte la masse volumique apparente et la fluidité de la poudre sèche, et détermine la qualité de la pièce pressée. Le PVA est sensible à l'humidité. Selon les conditions d'humidité, une même quantité de PVA peut entraîner une dureté différente de la couche superficielle des particules de poudre sèche, ce qui entraîne des fluctuations de la pression et une instabilité de la qualité de production pendant le pressage. Par conséquent, la température de sortie doit être strictement contrôlée pour garantir la teneur en humidité de la poudre sèche. Généralement, la température de sortie doit être maintenue à 110 °C et la température d'entrée doit être ajustée en conséquence. La température d'entrée ne doit pas dépasser 400 °C, généralement autour de 380 °C. Une température d'entrée trop élevée peut entraîner une surchauffe de l'air chaud au sommet de la tour. Lorsque les gouttes de brouillard montent au point le plus élevé et rencontrent de l'air surchauffé, pour la poudre céramique contenant du liant, l'effet du liant sera réduit, et finalement les performances de pressage de la poudre sèche seront affectées. Deuxièmement, si la température d'entrée est trop élevée, la durée de vie du réchauffeur sera également affectée, et la peau du réchauffeur tombera et entrera dans la tour de séchage avec de l'air chaud, polluant la poudre sèche. Dans la condition que la température d'entrée et la température de sortie soient fondamentalement déterminées, la température de sortie peut également être ajustée par la pression de la pompe d'alimentation, la différence de pression du séparateur cyclonique, la teneur en solides de la suspension et d'autres facteurs.
Différence de pression du séparateur cyclone. La différence de pression du séparateur cyclone est importante, ce qui augmentera la température de sortie, augmentera la collecte de particules fines et réduira le rendement du sécheur.
3.1.3 Propriétés de la poudre séchée par atomisation
La fluidité et la densité de tassement de la poudre de céramique d'alumine préparée par séchage par atomisation sont généralement supérieures à celles obtenues par procédé classique. La poudre obtenue par granulation manuelle ne peut pas traverser le dispositif de détection sans vibrations, contrairement à la poudre obtenue par pulvérisation. Conformément à la norme ASTM relative aux tests de fluidité et de masse volumique apparente des poudres métalliques, la masse volumique apparente et la fluidité des particules obtenues par séchage par atomisation dans différentes conditions de teneur en eau ont été mesurées. Voir tableau 1.
Tableau 1 : densité et fluidité de la poudre séchée par atomisation
Tableau 1 Densité de la poudre et débit
| Teneur en humidité (%) | 1.0 | 1.6 | 2.0 | 2.2 | 4.0 |
| Densité d'étanchéité (g/cm3) | 1.15 | 1.14 | 1.16 | 1.18 | 1.15 |
| Liquidité(s) | 5.3 | 4.7 | 4.6 | 4.9 | 4,5 |
La teneur en humidité de la poudre séchée par atomisation est généralement maintenue entre 1 et 3 %. La poudre présente alors une bonne fluidité, ce qui permet de répondre aux exigences du moulage par pressage.
DG1 est la densité de la poudre de granulation fabriquée à la main et DG2 est la densité de la poudre pour la granulation par pulvérisation.
La poudre granulée à la main est préparée par broyage à boulets, séchage, tamisage et granulation.
Tableau 2 : densité des poudres pressées formées par granulation manuelle et par pulvérisation
Tableau 2 Densité du corps vert
| Pression (MPA) | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 14 |
| DG1 (g/cm3) | 2.32 | 2.32 | 2.32 | 2.33 | 2.36 | 2.4 |
| DG2 (g/cm3) | 2.36 | 2.46 | 2,53 | 2,56 | 2,59 | 2,59 |
La granulométrie et la morphologie de la poudre ont été observées au microscope. On observe que les particules sont essentiellement sphériques, avec une interface claire et une surface lisse. Certaines particules sont en forme de pomme, de poire ou en pont, représentant 3 % du total. La distribution granulométrique est la suivante : la granulométrie maximale est de 200 µm (< 1 %), la granulométrie minimale est de 20 µm (individuelle), la plupart des particules mesurent environ 100 µm (50 %) et la plupart des particules environ 50 µm (20 %). La poudre produite par séchage par atomisation est frittée à 1 650 °C et sa masse volumique est de 3 170 g/cm.3.
(1) Une suspension d'alumine 95 % avec une teneur en solides de 60 % peut être obtenue en utilisant du PVA comme liant, en ajoutant un coagulant et un lubrifiant appropriés.
(2) Un contrôle raisonnable des paramètres de fonctionnement du séchage par atomisation peut permettre d'obtenir une poudre sèche idéale.
(3) Le séchage par atomisation permet de produire de la poudre d'alumine 95, adaptée au pressage à sec en vrac. Sa masse volumique est d'environ 1,1 g/cm.3et la densité de frittage est de 3170 g/cm3.
